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微量元素分析儀的發(fā)展歷史
微量元素分析儀的發(fā)展歷史
自1924年捷克化學家海洛夫斯基領導開發(fā)出**代極譜儀以來至今已近百年,在我國**代極譜儀為883出生于50年代,這種連續(xù)快速滴汞的儀器至今仍用于教育與演示極譜分析基本原理。以單滴汞電極為工作電極,在汞滴產生后期*后2秒完成一次掃描的極譜分析方法(簡稱單掃極譜法)稱之為近代極譜,在我國上世紀六十年代仿制國外開發(fā)成功的JP-1,八十年代開發(fā)成功的JP-2為典型代表,這種極譜儀以分析速度快,重復性好,適應基礎實驗室需求,在地礦、冶金實驗室大量裝備,成為得力生產工具。但這種儀器也只是適應了那個年代,稍縱即逝的示波波型。無法詳細地觀察波形,功能單一只能用于單掃極譜分析。在其后的年代里泰縣無電線廠、金壇分析儀器廠都推出過類似儀器,但受技術所限,都回避了顯示技術的配合,儀器需另配函數記錄儀作為終端顯示記錄,也注定了儀器走不遠。另有山東電訊七廠有限責任公司生產出了JP-4000極譜儀,占領了目前極譜儀的市場。
衛(wèi)生部出臺《血鉛臨床檢驗技術規(guī)范》。
據介紹,相關分析表明,血鉛增高對兒童體格發(fā)育及動作行為、語言能力的發(fā)展等方面存在著負面影響。環(huán)境中鉛的來源主要有兩個,一個是火山爆發(fā)、森林火災等自然來源;一個是工業(yè)、交通等非自然來源。除環(huán)境污染外,鉛污染還涉及建筑家裝、食品工業(yè)、學習用具、兒童玩具生產等諸多方面。
《規(guī)范》對檢驗人員、實驗室、儀器、耗材、試劑等基本條件提出具體要求。血鉛檢測的質量保證措施包括分析前質量保證、分析中質量保證和分析后的質量保證。分析前的質量保證包括采血前的準備、兒童血樣采集要求、血樣采集、留置采血空白樣、血樣的保存。分析中的質量保證包括實驗室室內質量控制、實驗室室間質量評價、校準曲線、平行樣的分析、血樣測定質量控制、實驗記錄。分析后質量保證包括報告方式和數據處理。
1987年時任山東電訊七廠廠長帶領技術人員開發(fā)新一代極譜儀,利用對示波顯示技術熟悉的優(yōu)勢,在當時PC機尚不普及的條件下,用Z80單板機作為核心,開發(fā)成功JP-4000
示波極譜儀
。儀器*大特點為波形可凍結存儲,可單條及多條曲線同時顯示,可打印波形,打印標準曲線,在同類儀器中居**水平,獲得了用戶認可。短短數年連同先期開發(fā)成功的MP-2溶出分析儀,成為國內同類儀器*大生產廠商,用戶遍布多行業(yè)。
極譜儀具有廣泛的用途范圍,可用于無機離子分析,也可用于有機物的分析,國內有諸多國標,行業(yè)標準,地方標準都采用極譜分析,尤其是在地質、冶金、土壤、衛(wèi)生防疫、理化檢驗。盡管極譜分析采用滴汞電極作為工作電極,在環(huán)保呼聲日高的今天有些不合時宜,但處理得當,汞在封閉環(huán)境下運行,對環(huán)境并無影響,如同血壓計,盡管多種方式都有,但許多大夫習慣使用水銀血壓計,且這種血壓計的汞并不外泄,在封閉系統(tǒng)內使用。除此之外極譜儀的優(yōu)勢明顯,分析范圍從無機物到有機物,從微量到常量,價格適中,尤其適應基礎實驗室的分析檢驗工作。但領頭人自1984年擔任山東電訊七廠廠長時,已開始進入這一領域,經過多年學習鍛煉提高,成為電化學分析儀器設計制造領域里的專家。目前國內生產數量較大的電化學分析儀器制造公司如山東電訊七廠有限責任公司。
國內同類儀器仿制多**少,具有能力在新領域開拓的企業(yè)更為鮮見,因此國內同類儀器同質化嚴重,無特色,這是眾所周知的事實,例如:國內凡是有極譜儀功能的儀器均使用傳統(tǒng)的滴汞電極,而這種電極自海洛夫斯基發(fā)明極譜儀至今已近百年。
再如:極譜儀只有一種工作模式,這就是進行電壓掃描,檢測電流的工作模式。人們不知另有一種工作模式,還有所有的極譜儀都只有一種線掃極譜可用,有的雖標榜有其他功能,但受一些因素制約并不能實際使用。
再者:個別生產廠商對儀器性能指標中標注靈敏度很高,但實際上遠遠做不到,經不起認真考核。
通過多年的積累開拓,“從量到質”,該公司產品與國內同類產品比較,已發(fā)生巨大變化,已不在一個水平檔次。
1.公司開發(fā)成功靜汞電極(實用新型**)先人一步在產品上應用,僅此一項就拉開了與同類產品的距離(詳見技術介紹:靜汞電極)
2.由于應用靜汞電極,因汞滴體積大,因而面積大,而電化學極譜分析靈敏度一項,與電極面積相關,電極大,比表面積大,靈敏度高,因此儀器靈敏度高,同樣分析,靈敏度較傳統(tǒng)電極高約半個數量級5倍左右。
3.采用靜汞電極的極譜儀,由于電極是穩(wěn)定不變的,無需象傳統(tǒng)極譜儀一樣需在2秒鐘之內掃描完畢,因此可用較慢的速度掃描,這樣做的好處是既能保證靈敏度,又能提高分辨率,因此用靜汞電極的極譜儀有更佳的分辨率,及更高的靈敏度。
4.傳統(tǒng)的極譜分析因受電極所制約,只能用于線掃極譜法,而更為豐富的分析方法例如:脈沖極譜、方波極譜、交流極譜等分析方法均不能用。而采用靜汞電極裝備的極譜儀則無任何問題,極大地拓寬了極譜分析的應用范圍。
5.傳統(tǒng)的極譜分析僅指伏安極譜,而另一種極譜方式------電位極譜被該公司開發(fā)成功(中國發(fā)明**),并通過省級鑒定,受到專家的高度評價(見介紹),這項技術的推出,將改寫極譜分析的歷史,從此人們有了更多的選擇,在這個領域我們將**20年(發(fā)明**保護期為20年)。由于這是一項新技術,在應用領域是空白,因此容易取得成果。
6.自PC機出現(xiàn)后,可以說為原有極譜儀提供了很好的操作平臺,但鮮見成功開發(fā)成儀器運用于傳統(tǒng)領域如:地礦、冶金等領域。是人們遺忘了?還是不屑應用?皆不是,是因為PC機接入后出現(xiàn)了新的問題,這只有身臨其境解決過這一難題的的人才*清楚,傳統(tǒng)的極譜分析本質是一個微弱的法拉第電流分析,具體約在1-10微安左右,經過變換放大后才能采樣顯示,但與微機連接后相互之間互有影響,干擾信號混入多個環(huán)節(jié),這造成了干擾信號與需要提取的法拉第電流一起放大,由于干擾是無規(guī)則、隨機的,如解決不好將造成儀器的重復性差,不穩(wěn)定,變異系數大等現(xiàn)象,內行一看就知道問題,但這又是一個很難解決的問題,就是一些**的此類儀器專業(yè)研究人員因功力不夠,亦不能解決,只能回避,因此至今沒有能用于高標準嚴要求領域配備微機的極譜儀。該公司有在這一領域的技術專家,解決這類問題當然不在話下,因此產品既靈敏,尤其重復性好,性能穩(wěn)定,這首先得力于解決了干擾問題。
7.雖然時代在迅速發(fā)展,但基層實驗室需要價格低性能優(yōu)的分析儀器現(xiàn)狀不會改變,擁有**技術的產品更受人們的關注
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